SPOT TEST

Seperti telah disebutkan, unsur logam dapat diperiksa dengan uji pemijaran dimana dengan cara ini dapat dipisahkan antara:

* Logam yang hilang dalam pemijaran.

* Logam yang meninggalkan sisa pijar

A. Logam yang Hilang Dalam Pemijaran (As dan Hg)

1. Uji Logam As (Arsen)

Logam As diperiksa dengan cara Gutzeit, yaitu zat + Zn + Asam sulfat encer, dipanasi dengan api kecil. Leher tabung diberi kapas yang dibasahi dengna Pb-Acetat, lalu mulut tabung ditutup dengan kertas saring yang dibasahi dengan AgNO3, yang diamati:

Ø Perubahan warna pada kertas saring menjadi warna kuning, lalu hitam.

Ø Terciumnya bau bawang.

2. Uji Logam Hg (Raksa)

Jika setetes garam raksa diletakkan di atas tembaga putih akan terjadi bercak abu-abu yang jika digosok akan berkilatan seperti perak.

Sesuai dengan urutan tegangan logam, jika garam raksa (II) atau garam raksa (I) kontak dengan tembaga logam, akan terjadi raksa logam dan tembaga (I) atau tembaga (II). Raksa logam tembaga yang masih ada akan membentuk campuran (amalgam) yang jika digosok akan berkilatan.

Reaksi:

Hg2+ + Cu à Hg + Cu2+

Hg2+ + 2 Cu à Hg + 2 Cu+

Hg22+ + Cu à 2 Hg + 2 Cu+

Hg22+ + Cu à 2 Hg + Cu2+

B. Logam yang Meninggalkan Sisa Pijar

1. Uji Logam Sn (Timah)

Uji dilakukan dengan menambahkan kalomel (Hg2Cl2) padat ke dalam zat yang telah terlebih dahulu dilarutkan dalam HCl 4 N. Uji ini akan positif terhadap Sn2+ yang akan membentuk endapan putih keabu-abuan bila dipanaskan, sedangkan uji terhadap Sn4+ akan negatif. Hal ini disebabkan karena Sn2+ dari larutan zat akan mereduksi kalomel menjadi logam Hg, menurut reaksi:

Sn2+ + Hg2Cl2 à 2 Hg + SnCl22+

endapan putih abu-abu

2. Uji Logam Cr (Kromium)

Uji dilakukan dengan memijarkan zat dengan menggunakan crussibel tong atau cawan crusibel, di dalam tanur dengan suhu 800oC sampai pijar. Maka dengan adanya Na2CO3 atau dengan adanya unsur C sebagai katalis, maka akan teroksidasi menjadi kromium(III) oksida, Cr2O3, yang berupa masa berwarna hijau yang tak terleburkan. Uji ini dapat dilakukan pada semua senyawa-senyawa kromium. Percobaan lain untuk menguji adanya Cr seperti yang dilakukan pada analisa kation dan anion, tidak dapat dilakukakan pada percobaan ini karena uji-uji tersebut akan menimbulkan endapan berwarna kuning. Contoh reaksi tersebut adalah:

Ø Cr dioksidasi menjadi CrO42- ditambah BaCl2 menghasilkan BaCrO4 berupa endapan berwarna kuning.

Ø Cr dioksidasi seperti di atas, ditambahkan Pb-Acetat menghasilkan PbCrO4 yang juga berupa endapan berwarna kuning.

3. Uji Logam Pb (Timbal)

Dilakukan dengan cara melarutkan zat dalam asam asetat lalu ditambah larutan kalium iodide (KI) maka akan terbentuk kristal berbentuk lempeng/keping-keping berwarna kuning yang dapat diperiksa di bawah mikroskop. Reaksi:

Pb2+ + 2 I- à PbI2

kristal lempeng

4. Uji Magnesium (Mg)

Jika larutan garam magnesium yang dibuat dengan larutan asam nitrat encer direaksikan dengan larutan ammonium klorida dan larutan ammonium berlebih, larutan akan tetap jernih. Jika larutan amoniakal direaksikan dengan larutan dinatrium hydrogen fosfat akan terjadi endapan kristal putih.

Mula-mula magnesium klorida tidak akan mengendap karena amonium klorida bekerja sebagai dapar. Konsentrasi ion hidroksida berdasarkan kerja aksi massa akan didesak kembali, dengan bertambahnya konsentrasi ion ammonium. Larutan yang mengandung garam ammonium akan membentuk kompleks yang larut karena konsentrasi akan ion Mg2+ berkurang.

[Mg(H2O)6]2+ + NH4+ à [Mg(H2O)6(NH3)]2- + H2O + H+

Dengan penurunan konsentrasi ion hidroksida atau konsentrasi ion magnesiumnya, maka hasil kali kelarutan magnesium hidroksida tidak dilampaui. Dengan penambahan monohidrogen fosfat, akan mengendap garam ganda magnesium ammonium.

Mg2+ + NH4+ + OH- +HPO42- + 5 H2O à Mg(NH4)PO4.6H2O

putih

5. Uji Lithium (Li)

Ø Zat yang dibasahi asam nitrat akan memberikan warna nyala merah karmin yang intensif (misalnya lithium karbonat). Garam lithium akan mewarnai merah karmin nyala Bunsen. Garis spektrum adalah 679,8 nm (merah) dan 610,3 nm (kuning jingga).

Ø Zat yang dilarutkan dalam asam klorida dengan penambahan natrium hidroksida dan larutan dinatrium hydrogen fosfat dengan pemanasan akan memberikan endapan putih. Lithium diduga mempunyai sifat kimia seperti magnesium. Oleh karena itu lithium juga akan memberika senyawa fosfat yang sukar larut:

3 LiCl +NaHPO4 +NaOH à Li3PO4 + 3 NaCl + H2O

6. Uji Kalium (K)

Ø Dengan reaksi nyala maka berwarna ungu (dengan kaca kobalt).

Ø Ditambah asam asetat dan Na3Co(NO2)6 akan menghasilkan endapan kunig.

Ø Setelah dipijarkan, sisa dilarutkan dalam air (1-2 tetes H2O) ditambah asam pikrat membentuk kristal endapan putih. Di bawah mikroskop terlihat seperti lidi (Na à jarum).

Ø Dengan reaksi tripel nitrat akan menghasilkan endapan berwarna biru kehitaman.

7. Uji Barium (Ba)

Ø Ditambah asam sulfat menjadi BaSO4 yang tidak larut dimana-mana; dengan reaksi nyala akan berwarna hijau – biru.

Ø Zat dipijar dan ditambah CH3COOH encer dan meditren sehingga berwarna jingga, di bawah mikroskop berbentuk seperti jarum-jarum/ rambut.

8. Uji Bismuth (Bi)

Ø Zat ditambah dengan asam asetat/ HCl membentuk amalgam.

Ø Pijarkan, amati warna: jika dari warna kuning/jingga menjadi putih, maka zat tersebut adalah Zn. Tetapi jika warna kuning/jingga tidak berubah maka zat tersebut adalah Bi.

Ø Larutan zat dalam suasana asam ditambah larutan iodium (hitam) makan berwarna merah dan membentuk senyawa BiClO.

Ø Dengan garam tioasetamid berupa endapan hitam, tidak larut dalam HCl.

9. Uji Tembaga (Cu)

Sisa pijar dilarutkan dalam asam asetat menjadi berwarna biru muda. Jika ditetesi NH4OH setengah tetes maka akan berwarna biru tua.

10. Uji Kadmium (Cd)

Jika ditambahkan H2S akan terbentuk endapan yang berwarna kuning.

11. Uji Kalsium (Ca)

Ø Dengan reaksi nyala berwarna merah bata.

Ø Zat padat ditambahkan asam asetat dan meditren akan berwarna jingga.

Ø Zat terlarut ditambahkan asam oksalat (H2C2O4) menghasilkan Ca-oksalat. Bila dilihat di bawah mikroskop maka akan berupa kristal putih amplop.

12. Uji Besi (Fe)

Ø Mudah teroksidasi menjadi Fe3+.

Ø Diberi Fe2+ à larutan zat + K4Fe(CN)4 akan menghasilkan endapan berwarna biru.

Ø Diberi Fe+3 à larutan zat + Ammonium Tiosianat (NH4CNS), maka akan menghasilkan Fe(CNS)3 yang berwarna merah tua.

13. Uji Mangan (Mn)

Ø Larutan zat ditambah Na-fosfat (Na3PO4) akan menghasilkan endapan merah jambu.

Ø Zat pijar (sisa) ditambah asam asetat dan K-oksalat akan menghasilkan endapan roset (batang-batang).

Ø Sisa pijar ditambah asam asetat, KOH dan benzene asetat akan berwarna biru.

Ø Dengan NaOH + H2O2 akan menghasilkan endapan coklat.

14. Uji Natrium (Na)

Ø Dengan reaksi nyala akan berwarna kuning.

Ø Larutan zat ditambahkan perekasi Zn Uranium Asetat, di bawah mikroskop akan terlihat kristal/diamond.

Ø Ditambah asam pikrat akan menghasilkan Na (jarum); dengan K2H2Sb2O2 akan menghasilkan endapan putih.

15. Uji Nikel (Ni)

Pijarkan, larutan zat dalam suasan basa ditambahkan dimetilglioksin. Lalu letakkan kertas saring di atas botol NH3 pekat maka kertas saring akan berwarna merah.

16. Uji Antimon (Sb3+ dan Sb5+)

Ø Sb3+ direaksikan dengan H2S akan menghasilkan endapan jingga merah.

Ø Sb5+ direaksikan dengan H2S akan berwarna merah jingga.

Ø Sb3+ dilarutkan dalam keadaan asam, dioksidasi dengan ditambahkan NaNO3 dan 1 tetes rodamina mengahsilkan warna biru.

17. Uji Stronsium (Sr)

Ø Dengan reaksi nyala berwarna merah anggur.

Ø Larutan zat ditambah kalium kromat(K2CrO4) menghasilkan endapan kuning.

Ø Ditambah H2SO4 akan mengendap.

18. Uji Seng (Zn)

Ø Dipijar, ketika panas berwarna kuning, ketika dingin berwarna putih, ditambahkan ammonium sulfida (NH4)2S menghasilkan endapan putih ZnS.

Ø Setelah dipijar, sisa + HCl/CH3COOH + K2Hg(CNS)4 menghasilkan kristal berbentuk salib (Zn[Hg(SCN)4]).

19. Uji Aluminium (Al)

Ø Basakan dengan amonium berlebih menghasilkan endapan putih.

Ø Ditambahkan NaOH akan larut kembali menghasilkan garam aluminat.

Ø Sisa pijaran ditambahkan HCl/CH3COOH dan NaCo nitrat kemudian dibakar maka akan menghasilkan abu berwarna hijau.